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实验二燃烧热的测定
一、实验目的
1、巩固燃料燃烧热的概念。
2、了解和掌握固体燃料或沸点大于250℃重质液体燃料发热量的测定方法。
3、掌握氧弹式热量计的构造、安装及实验技术。
二、实验原理
目前国内外均采用氧弹法测定固体、液体类燃料的热值，其原理是把一定量的分析试样放置在氧弹中，在氧弹中充入氧气，然后使试样在氧弹中完全燃烧，氧弹预先放在一个盛满水的容器中，根据试样燃烧后水温的升高，计算出试样的发热量。由于实际情况并不如此简单，所以需要考虑各种影响测定的因素，进行各种校正，然后才能获得正确的结果。
目前通用的热量计有绝热式和恒温式两种类型。
绝热式热量计：把盛有氧弹的水筒放在一个双壁水套中间，这个水套称外筒。当试样点火后，内筒水温度在上升过程中，外筒水温度通过自动控制加热跟踪而上，当内筒水温度达最高点而呈现平稳时，外筒水温度也达到这个水平，并保持恒定。在整个试验过程中，内、外筒水温度保持一致，因而消除了热交换。用这种绝热式热量计测定时，可以省略许多繁琐的计算。这种方法叫绝热式热量计法。 恒温式热量计：恒温式热量计是在保持外筒水温恒定不变的情况下，采用雷诺作图法或计算公式来校正热交换的影响，因而这种仪器要有严格的试验室，以减少外界对试验结果的影响，这种方法叫恒温式热量计法。
本实验采用恒温式热量计法，仪器型号为SHR-15氧弹式热量计，该热量计操作方便，设备简单，用标准苯甲酸进行标定，不需附加设备。在设计与制造中，已考虑到使热量计环境与体系之间的热交换作用减到最小，剩余的热交换作用，在体系与环境不大于2~3℃的情况下，可用一定的热交换校正公式进行校正。 在测定中，先用已知重量的标准苯甲酸（26460J/g）在热量计中燃烧，求出热量计的水当量（即在数值上等于量热体系温度升高一度所需要的热量）。接着把被测燃料（试样）在同样条件下，在热量计内燃烧，测量量热体系温度升高，根据所测温度升高及量热体系的水当量，即可求出所测燃料的燃烧热。
设在测量热量计水当量时，发生的热效应为Qe，体系温度升高为?Te，则热量计的水当量K可以表示成：K?Qe/?Te又设被测物质发生的热效应为Qx（即未知热效应），体系温度升高为?T，则体系温度每升高1℃所需的热量仍应为K?Qe/?Te，两式相比则：Qx?(Qe/?Te)?T?K.?. T
由此式即可计算所测物质的燃烧热，式中K为热量计的水当量，△T为在热量计中发生未知热效应时所测得的体系温升。
三、实验仪器及装置
1、SHR-15型氧弹式热量计。结构见图2-1、图2-2。
图2-1 SHR-15型氧弹式热量计结构图
图2-2 氧弹式热量计安装和氧弹充气示意图
四、实验步骤与结果计算
1、热量计水当量的测定
1）、试剂和材料
苯甲酸（已知热值）；作引火用的金属丝（已知燃烧热3.138J/cm，金属丝长约120mm）；氧气；酚酞；0.1mol的氢氧化钠。氧弹式量热计1套；氧气钢瓶（带氧气表）1个；台秤1只；电子天平1台（0.0001g）。
2）、准备工作
A、仪器预热 将量热计及全部附件清理干净，将有关仪器通电预热，打开计算机。
B、样品压片 压片前先检查压片用钢模是否干净，否则应进行清洗并使其干燥， 用电子天平称0.6~0.7克干燥苯甲酸（在100~105℃烘箱中烘干3~4小时冷却至室温）并压片，并在电子天平上称重；
C、装氧弹及充氧气
将氧弹的弹盖旋出,在氧弹中加入10mL水，把氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在弹头上的两根电极上，其中一段放在苯甲酸片上。引火线切勿接触坩埚。把弹头放入弹杯中拧紧。
首先开启氧气钢瓶，观察减压阀和压力表，然后对氧弹充气约1mim充氧
1.5-2.0Mpa，迅速抬起充氧阀。将氧弹放入量热器放稳，并插稳电极。
D、调节水温 首先观测外筒温度，用加冰或加热水的方法调整内外筒水温，测定开始时外筒水温与室温相差不得超过0.5℃，内筒水温比外筒水温应低0.7℃（使用水当量较大的热量计，如3000克时），保证内筒水面盖过氧弹。盖好盖子调节好搅拌头位置。
E、接上控制器上的点火电极，盖上盖子，将温度温差仪的探头插入内桶水中，将温度温差档打向温差。控制器上各线路接好，开动搅拌马达，待温度均匀稳定即可读取数据。
3、读取数据
A、初期：在试样燃烧之前，观测和记录周围环境与量热体系在试验开始温度下的热交换关系。每隔半分钟读取温度一次，共读取十一次。
B、主期：燃烧定量的试样，产生的热量传给热量计，使热量计装置的各部分温度达到均匀。在初期的最末一次读取温度的瞬间，按动点火电扭点火，然后开始读取主期的温度，每半分钟读取温度一次，直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止。
C、末期：观察在试验终了温度的热交换关系。在主期读取最后一次温度后，每隔半分钟读取温度一次，约共读取十次温度，直至温度停止下降为止。
4、结尾
A、停止读取温度后，关上马达，停止搅拌，取出测温探头，打开外筒盖，取出氧弹，用泄气阀在5分钟左右放尽气体，拧开并取下氧弹盖，量出未燃完的引火线长度。随后仔细检查氧弹，如弹中有烟黑或未燃完的试样微粒，则此试验应作废，若未发现上述情况，则用热蒸馏水150~200ml洗涤弹内各部分，坩埚和进气阀，并将洗弹液和坩埚中的物质收集在洁净的烧杯中。
B、用干布将氧弹内外表面和弹盖拭净，并用电吹风吹干。
C、将盛洗弹液的烧杯加盖微沸5分钟，加两滴1%酚酞，以0.1mol氢氧化钠溶液滴到粉红色，保持15秒不变为止。滴定的0.1mol氢氧化钠溶液容积应记录备用。
5、数据处理及测定结果计算
① 测试结果按下列公式计算式中，K―热量计的水当量（g）；Q―苯甲酸的热值（J/g）；a―苯甲酸的重量（g）； g――引火线的燃烧热（J/cm）；b――实际消耗的引火线长度（cm）；5.98――相当于1ml0.1mol氢氧化钠溶液的硝酸的生成热和溶解热（J/ml）； C――滴定洗弹液所消耗的0.1mol氢氧化钠溶液的体积（ml）；T――直接观测到的主期的最终温度（℃）；T0――直接观测到的主期的最
初温度（℃）；?t――热量计热交换校正值。?t用奔特公式计算 ：?t?(V1?V2)m/2?V2r式中：V1――初期温度变率；V2――末期温度变率；
m ――在主期中每半分钟温度上升不小于0.3℃的间隔数，第一个间隔不管温度升多少都计入m中；r ――在主期中每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数。
（二）萘恒容燃烧热的测定：?
称取0.6克的萘，按上述操作步骤，压片、称重、燃烧等实验操作重复一次。测量萘的恒容燃烧热为Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G。
五、实验数据记录与处理
1、实验基本数据
1）预实验的水当量K= 室温T(℃)： 室内大气压P（kPa）：
2）萘的测定 外筒温度： ℃ 内筒温度： ℃
萘的质量G： g 燃烧丝原长L0： 燃烧丝剩余长度L：
V1? V2? m= r? b=L?L= 0?t?(V1?V2)m/2?V2r=Qv?(K(T?T0??t)?gb)/G=
六、思考题（五选三）
1、在环境恒温式量热计中，为什么内筒温度要比外筒温度低？低多少合适？
2、在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？
3、欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？固体样品为什么要压成片状？
4、测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？）如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？
5、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？
附件一、实验注意事项
1、充氧时，通过的调压阀、压力表及氧弹等不允许沾有油污，更不允许使用润滑油。且氧弹充氧压力要按规定值严格控制，以免在充氧时发生意外爆炸。
2、温度温差仪安装时应特别小心，实验前最后装入，实验后最先取出并放妥。氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路。
3、热值实验最好在不受阳光照射，无其它热源且室温变化不大的独立实验室进行。将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后，应立即将其关上。
4、因控制箱接220伏的交流电，所以在安装和操作过程中一定要认真细心，严禁用湿手去安装和操作，以免触电。
5、试样点火燃烧后，内筒水温升高较快，所以实验时要思想集中，以免漏读数据造成计算结果误差较大。
附件二： SWC-ⅡD数字温度温差仪使用说明
一、 面板示意图
1、电源开关 2、温差显示窗口――显示温差值
3、温度显示窗口――显示所测物的温度值 4、定时窗口――显示设定的读数时间间隔
5、测量指示灯――灯亮表明系统处于测量工作状态
6、保持指示灯――灯亮表明系统处于读数保持状态
7、锁定指示灯――灯亮表明系统处于基温锁定状态
8、锁定键――按下此键，基温自动选择和采零键都不起作用，直至重新开机
9、测量、保持功能转换键――此键为开关式按键，在测量功能和保持功能之间转换
10、采零键――用以消除仪表当时的温差值，使温差显示窗口显示“0.000”
11、12、数字调节键――△键和?键分别调节数字的大小
二、操作步骤
1、将传感器探头插入后盖板上的传感器接口（槽口对准）。
2、将~220V电源接入后盖板上的电源插座。
3、将传感器插入被测物中（插入深度应大于50mm）。
4、按下电源开关，此时显示屏显示仪表初始状态（实时温度），如：
5、当温度显示值稳定后，按一下采零键，温差显示窗口显示“0.000”。稍后的变化值为采零后温差的相对变化量。
6、在一个实验过程中，仪器采零后，当介质温度变化过大时，仪器会自动更换适当的基温，这样，温差的显示值将不能正确反映温度的变化量，故在实验时，按下采零键后，应再按一下锁定键，这样，仪器将不会改变基温，采零键也不起作用，直至重新开机。
7、需要记录读数时，可按一下测量/保持键，使仪器处于保持状态（此时“保持”指示灯亮）。读数完毕，再按一下测量/保持键，即可转换到“测量”状态，进行跟踪测量。
8、定时读数
① 按下△或?键，设定所需的报时间隔（应大于5秒钟，定时读数才会起作用）。
② 设定完后，定时显示将进行倒计时，当一个计数周期完毕时，蜂鸣器鸣叫且读数保持约5秒钟，“保持”指示灯亮，此时可观察和记录数据。
③ 若不想报警，只需将定时读数置于0即可。
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