卫生资格考点：化妆品卫生化学标准检验方法砷

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　　本标准适用于化妆品中总砷的测定。

卫生资格考点：化妆品卫生化学标准检验方法砷

　　本法最低检出量为0.01μg汞，若取 l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm.本标准采用冷原于吸收分光光度法。

　　1 方法提要

　　汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。

　　2 样品采集

　　2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。

　　2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。

　　2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。

　　2.4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数);未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。

　　3 试剂

　　3.1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。

　　3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：优级纯。

　　3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：优级纯。

　　3.4 盐酸(密度1.19g/ml)：优级纯。

　　3.5 过氧化氢(30%)：分析纯。

　　3.6 五氧化二钒：分析纯。

　　3.7 硫酸(10%)。

　　3.8 氯化亚锡溶液(20%)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250 ml烧杯中，加入20ml浓盐酸(3.4)，加水稀释至100 ml.

　　3.9 重铬酸钾溶液(10%)：称取10g重铬酸钾(分析纯)，溶至100 ml水中。

　　3.10 重铬酸钾硝酸溶液：取5 m1重铬酸钾溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀释室1000 ml.

　　3.11 汞标准溶液

　　3.11.1 称取0.1354g氯化汞(HgC12，分析纯)置于100ml烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;

　　3.11.2 移取10.0ml汞标准溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中，用重铬酸绅硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一个月。

　　3.11.3 移取10.0ml汞标准溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液临用前配制。

　　3.11.4 移取汞标准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。

　　4 仪器

　　4.1 50 m1比色管。

　　4.2 1O0 m1锥形瓶。

　　4.3 圆底烧瓶(250 m1)及40 cm长全玻璃磨口球形冷凝管。

　　4.4 水浴锅。

　　4.5 冷原子吸收测汞仪。

　　4.6 汞蒸气发生瓶。

　　5 分析步骤

　　5.1 样品预处理(以下方法可任选一种)

　　5.1.1 温式回流消解法

　　5.1.1.1 称取约1.00g试样，置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。

　　5.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。

　　5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冶凝管，使玲凝水循环。

　　5.1.1.4 加热回流消解2h.消解液一般呈微黄或黄色。

　　5.1.1.5 从冷凝管上口注入10ml水，继续加热回流10min，放置冷却。

　　5.1.1.6 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。

　　5.1.1.7 用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中：定容至50m1备用。

　　5.1.2 湿式催化消解法 . ' '

　　5.1.2.1 称取约1.00g试样，置于100m1锥形瓶中。随同试样做试剂空白。

　　5.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。

　　5.1.2.3 加入50mg五氧化二钒(3.6)、7m1浓硫酸(3.2)。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135-140℃温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氯。定容至50 ml备用。

　　5.1.3 浸提法：本方法不适用于含蜡质样品。

　　5.1.3.1 称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。

　　5.1.3.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，。先在水浴挥发(不得干涸)。

　　5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml过氧化氢(3.5)，放置30min后，沸水浴加热约2h.冷至室温，用10%硫酸(3.7)定容至50m1备用。

　　5.2 测定

　　移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞标准溶液(3.11.4)、适量样品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置于100ml锥形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2m1氯化亚锡溶液(3.8)，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。

　　5.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。

　　6 分析结果的计算

　　按下式计算汞浓度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)：式中： m0——从工作曲线上查得试剂空白的汞是量，μg; m1——从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，μg; m——称样量，g; V1——分取样品溶液体积，m1; V——样品溶液总体积，m1.

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