2016执业药师《药物分析》考试预习资料
下面是2016年执业药师《药物分析》考试预习资料，提供给诸位考生参考。
奋乃静及其制剂的含量测定
1.原料药 非水滴定法
2.片剂 紫外分光光度法，对照品比较法计算含量
3.注射剂 萃取后非水滴定法
由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。
地西泮和奥沙西泮的分析
二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性，具有明显紫外吸收。
一、鉴别
(一) 地西泮
1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。
2. 紫外和红外吸收光谱
3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。
(二) 奥沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反应 盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。
2.紫外光谱和红外光谱
二、有关物质检查
1.地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用hplc，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。
2.奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法
三、含量测定
1.地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量
2.奥沙西泮：紫外分光光度法
盐酸氯丙嗪及其制剂的含量
1.原料药 非水溶液滴定法
侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，在进行滴定
2.片剂 紫外分光光度法
在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。
3.注射剂 紫外分光光度法
维生素c在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素c干扰，在306nm波长处测定。
盐酸氯丙嗪和奋乃静的鉴别
(一)盐酸氯丙嗪的鉴别
1.氧化反应
吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。
2.紫外吸收光谱
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46。
3.cl-反应
沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液
氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。
4.红外光谱
(二)奋乃静的.鉴别
1.氧化反应 被过氧化氢氧化呈深红色
2紫外吸收光谱
奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。
3.红外光谱法
硝酸士的宁及其制剂的分析
一、鉴别
1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐
二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色
三、含量测定
1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。
2.注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。
葡萄糖的分析
(一)比旋度测定
葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。
(二)鉴别
1.与碱性酒石酸铜反应 醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀
2.红外光谱
(三)检查
1.酸度：控制本品酸性杂质
2.溶液澄清度与颜色 检查水中不溶性物质和有色杂质
3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。
4.亚硫酸盐和可溶性淀粉 加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色;如有可溶性淀粉，则呈蓝色。
5.蛋白质 蛋白质遇酸产生沉淀。规定加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀
6.微生物限度
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