执业药师药物分析学辅导精华

执业药师药物分析学辅导精华

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　　沉淀滴定法

　　熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

　　一、铬酸钾法

　　在中性溶液中，用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示剂，Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。

　　(1) 指示剂用量适当。

　　(2) 溶液酸度影响：最佳pH6.5～10.5。

　　(3) 剧烈振摇。

　　(4) 不宜测定I-和SCN-

　　二、铁铵矾指示剂：

　　用NH4SCN为滴定剂，以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性溶液中测定Ag+，Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。

　　(1) 剩余滴定法测定Cl-时，要注意沉淀转化。可采取措施：过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂

　　(2) 必须在强酸性介质进行，用硝酸控制酸度

　　(3) 除去干扰性物质

　　三、吸附指示剂法：用硝酸银滴定液滴定，吸附指示剂确定终点。

　　(1) 滴定中要保持胶体状态

　　(2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力

　　(3) 溶液pH适当

　　(4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别

　　(5) 卤化银易感光变色，滴定时避免强光直射

　　配位滴定法

　　熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。

　　一、基本原理：以配位反应为基础的滴定分析方法，主要用于金属离子测定。

　　1.滴定剂：应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA，其反应特点：

　　(1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。

　　(2) 配位比均是1:1。

　　(3) 配位化合物大多易溶于水。

　　(4) 大多是无色的

　　2.滴定条件：lgK’MY*C≥6

　　二、金属指示剂：本身是一种配合剂，能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是：

　　(1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。

　　(2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低，一般小于两个数量级。

　　(3) HIn本身稳定，MIn应溶于水。常用指示剂为铬黑T

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