材料意义和基本表征方法的介绍

　　1、材料对人类社会的重要意义

　　材料material，是人类用以制成用于生活和生产的物品、器件、物件、机器和其他产品的那些物质。

　　自古至今，材料与人类生活密切相关，是人类生存和发展、征服自然和改造自然的物质基础，也是人类社会现代文明的重要支柱。

　　纵观人类利用材料的历史可以清楚地看到每一种重要的新材料的发现和应用，都把人类支配自然的能力提高到一个新的水平，材料科学技术的每一次重大突破，都会引起生产技术的革命，大大加快社会发展的进程，并给社会生产和人们生活带来巨大的变化。因此，材料也成为人类历史发展过程的重要标志之一。

　　2、材料的表征方法：

　　1、XRD X一射线衍射物相分析

　　原理：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD衍射图，利用Schercr公式:

　　(2)KLcos

　　式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小；e为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。

　　使用方法：

　　用途：用于对固体样品进行物相分析，还可用来测定晶体结构的.晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。主要适用于无机物，对于有机物的应用较少。

　　2、SEM扫描电子显微镜

　　扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。

　　扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。

　　2、热分析表征

　　热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。

　　热重法（TG）、微商热重法（DTG）、差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）

　　3、STM扫描隧道显微术

　　扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。

　　4、TEM透射电子显微术

　　透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。

　　5、 EDS X射线能量弥散谱仪

　　每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X射线激发范围有关，通常此区域范围为约1m. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。

　　6、FTIR傅里叶一红外光谱仪

　　傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。

　　7、拉曼光谱

　　拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同物质有不同的振动和转动能级，同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点。

　　8、 N2吸附脱附等温线分析和BJH孔径分析

　　N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标，以压力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P。表示压力;P为气体的真实压力;尸。为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。

　　9、XPS X射线光电子能谱

　　X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。X射线光电子能谱理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有:

　　by=Eb+Ek

　　式中，入射光子能量by是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek，从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种原子都有一定结构，所以知道Eb值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。

　　10、X一射线衍射物相分析介绍

　　X射线是一种电磁波，其波长范围在0.001-10nm，常用波段为0.01-2nm。它是原子内层电子在高速运动电子的冲击下产生跃迁而发射的辐射。当X射线与晶面所呈的入射角为θ时，则与该晶面平行的晶体内的原子排列面的反射会受到干涉，因此，只有符合所规定的入射角θ的方向，才能看到X射线衍射。晶体内原子的排列，随着物质种类不同，可以具有各种不同的待征。

　　每种物质都有其特定的晶格类型、晶胞尺寸，晶胞中的原子数及各原子的位置也是一定

　　的，因而任何多晶体物质都有其特定的X 射线衍射谱。X 射线衍射图谱中各线条的角度位置所确定的晶面间距以及它们的相对强度I/I1(I1 是最强线的强度)是该多晶体的固有特性，即使该物质处在混合物中也不会改变。这就是X 光能作物相分析的依据。物相分析按作用目的不同分为定性相分析和定量相分析。前者确定试样中不同组成相分，后者在确定相成分的基础上再计算各相的相对含量。

　　物相鉴定的依据是衍射线方向和衍射强度，在衍射图谱上即为衍射峰的位置及峰高，利用X衍射仪、可以直接测定和记录晶体所产生衍射线的方向θ和强度I。通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。通常我们只要辨认出样品的粉末衍射图谱分别和哪些已知晶体的粉末衍射图“相关”，就可以判定该样品是由哪些晶体混和组成的。

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