眉山金象实习报告

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眉山金象实习报告

课程名称：化工认识实习

眉山金象实习报告

实习周数：一天

实习单位：四川金象化工股份有限公司

实习地点：四川省眉山市金象化工产业园区

实习时间：2015年12月16日

一、实习目的与要求

大学课堂里学的都是纯理论知识，作为工科学生，我们在学好理论知识的前提下，更应该多参加生产实践。理论与生产是不一样的。我们学习的最终目的在于应用。我们所学的理论都是为生产服务的。所以很有必要深入生产一线去学习了解。化工认识实习是我们在本科期间接触现场设备、工艺等的一次全面性、系统性的学习的难得的机会。本次实习主旨在于：增加我们对生产企业的了解，使我们掌握工艺流程、设备、管理措施，设备检修及其他许多细节方面的知识、更好的巩固所学的化工原理知识、提高理论与实际的结合程度，同时也为今后的工作学习打下良好的基矗

通过生产实习应达到以下基本要求：

1.认识并掌握常用机器、设备的结构及作用；

2.了解化工工艺、生产过程及控制系统；

3.了解过程装备的制造工艺及过程；

4.了解天然气合成氨的工艺流程。

二、实习单位简介

金象LOGO

四川金象化工股份有限公司始建于1970年，位于中国西部地区最重要的商贸中心成都市以南60公里的眉山市。其前身是眉山氮肥厂，1994年经四川省政府批准改制后成了民营企业。历经近四十载的发展，“金象” 从无到有，从小到大，由弱变强；现已拥有四川金圣赛瑞化工责任有限公司、四川哥伦泰克生物工程有限公司、四川玉象蜜胺科技有限公司、勐腊金象中寮进出口贸易有限公司、老挝金象国际农林科技发展有限公司、老挝金象制药有限公司等多家控股公司。集团以生产销售化肥、化工原料、化工机械、压力容器及自营进出口为主营业务。目前已形成具备年产25万吨硝酸铵、20万吨硝铵磷复合肥、20万吨合成氨、13万吨尿素、30万吨硝酸、1.5万吨高浓度甲醛、4万吨碳酸氢铵、7000吨食品级二氧化碳、3000吨亚硝酸钙以及硝酸钙、复合肥等多产品格局，并取得进出口自营权。其中：硝酸、硝酸铵、硝基复合肥产能名列全国前茅，居四川省第一。更值得一提的是，该公司三聚氰胺产能名列全国第一。公司产品全部使用“象”牌商标（四川省著名商标），主导产品尿素、硝基复合肥为“国家免检产品”，尿素、硝酸铵、硝基复合肥被评为四川省名牌产品。公司多次获得“川蜀高新技术企业”、 “中国氮肥制造50强企业”“全国化工优秀民营企业”、“全国化工环保先进单位”等荣誉称号。

公司坚持以市尝科技为先导，以产品多元化、规模化、长远化、产销服务一体化为经营特色。多年来，公司始终坚持产、学、研相结合的发展道路，实施“借脑”工程。公司多年与清华大学、北京化工大学、四川大学、成达化学工程公司、西南化工研究院等科研院校保持了密切的联系与合作，借助科研部门雄厚的研发实力，有力地推进了企业技术创新步伐，具有较强的技术开发能力，先后获发明专利3项、省科技进步二等奖3项、三等奖2项、国家级新产品和省优秀新产品一等奖1项。

面对我国加入WTO、实施西部开发战略的机遇，金象公司确立以“硝基化工、天然气化工、生物工程”为三大支柱的发展战略，依托四川丰富的电力、天然气、植物资源和四通八达的交通枢纽以及政府的优惠政策，引进国内外资本，与科研单位密切合作，实施第二阶段产品结构调整计划并首创我国第一条氨氧化加压法亚硝酸钙生产线。

金象的目标是：打造亚洲最大的化工企业。

三、实习主要内容

2015年12月，在我院徐卡秋老师的带领下，我们08级化学工程与工艺专业一班和三班共一百余人前往眉山市金象化工产业园区进行为期一天的实习。一天的时间确实太少，但老师和工人师傅尽力让我们在如此少的时间内学到尽量多的东西。上午到达金象后大家在礼堂就坐。进行完双方的感谢和欢迎等客套之后就进入正式的理论学习。厂方领导向我们介绍了金象从无到有从小到大的发展历程，金象的现状和未来的发展目标，以及金象取得的各种成就。说到金像的成就，看看礼堂墙上挂满的锦旗和奖状就可见一斑了。然后各个生产车间负责人向我们介绍他们各自的生产任务，工艺流程，技术要求等。当然，还重点讲了安全生产的问题。化工生产中会涉及许多有毒有害的物品，很多反应苛刻的反应条件也可能对人体造成伤害。在生产过程中一定要按规程操作，参观生产车间更要注意安全，不可以乱摸乱动，更不允许追逐打闹。再三强调注意事项以后，我们在厂方接待人员的带领下参观工厂。

一边参观，一边有人耐心地向我们讲解生产过程。那些大大小小的管道，罐子，高塔，化腐朽为神奇地，把各种原料变成能满足人们生活生产需要的产品。金象的主导产品是尿素，硝酸，硝酸铵以及硝基复合肥。当然，曾引起民众恐慌的三聚氰胺也是他们的产品之一。说到三聚氰胺，恐怕大家的第一反应都是三聚氰胺奶粉带来的危害。其实三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业，目前是重要的尿素后加工产品。此外三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。

合成氨

氨（Ammonia，旧称阿莫尼亚）是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。农业上使用的氮肥，除氨水外，诸如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥都是以氨为原料生产的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。合成氨指由氮和氢在高温高压和催化剂存在下直接合成的氨。别名氨气，分子式为NH3，英文名：synthetic ammonia。世界上的氨除少量从焦炉气中回收外，绝大部分是合成的氨。

合成氨主要用于制造氮肥和复合肥料。氨作为工业原料和氨化饲料，用量约占世界产量的12％。硝酸、各种含氮的无机盐及有机中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料生产。液氨常用作制冷剂。

1．合成氨的工艺流程

(1)原料气制备将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。

(2)净化对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。

① 一氧化碳变换过程

在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%~40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下：

CO+H2O→H2+CO2 =0298HΔ

由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。

② 脱硫脱碳过程

各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。

粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。

一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法，MEA法等。

③ 气体精制过程

经CO变换和CO2脱除后的原料气中尚含有少量残余的CO和CO2。为了防止对氨合成催化剂的毒害，规定CO和CO2总含量不得大于10cm3/m3(体积分数)。因此，原料气在进入合成工序前，必须进行原料气的最终净化，即精制过程。

目前在工业生产中，最终净化方法分为深冷分离法和甲烷化法。深冷分离法主要是液氮洗法，是在深度冷冻(<-100℃)条件下用液氮吸收分离少量CO，而且也能脱除甲烷和大部分氩，这样可以获得只含有惰性气体100cm3/m3以下的氢氮混合气，深冷净化法通常与空分以及低温甲醇洗结合。甲烷化法是在催化剂存在下使少量CO、CO2与H2反应生成CH4和H2O的一种净化工艺，要求入口原料气中碳的氧化物含量(体积分数)一般应小于0.7%。甲烷化法可以将气体中碳的氧化物(CO+CO2)含量脱除到10cm3/m3以下，但是需要消耗有效成分H2，并且增加了惰性气体CH4的含量。甲烷化反应如下： CO+3H2→CH4+H2O =0298HΔ

CO2+4H2→CH4+2H2O =0298HΔ

(3)氨合成将纯净的氢、氮混合气压缩到高压，在催化剂的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨产品的工序，是整个合成氨生产过程的核心部分。氨合成反应在较高压力和催化剂存在的条件下进行，由于反应后气体中氨含量不高，一般只有10%~20%，故采用未反应氢氮气循环的流程。氨合成反应式如下：

N2+3H2→2NH3(g) =0298HΔ

(4)氨的分离经冷凝使氨液化，将氨分离出来，提高原料的利用率，并将未反应的H2、N2循环送入合成塔，使其充分利用.

2.合成氨的催化机理

热力学计算表明，低温、高压对合成氨反应是有利的，但无催化剂时，反应的活化能很高，反应几乎不发生。当采用铁催化剂时，由于改变了反应历程，降低了反应的活化能，使反应以显著的速率进行。目前认为，合成氨反应的一种可能机理，首先是氮分子在铁催化剂表面上进行化学吸附，使氮原子间的化学键减弱。接着是化学吸附的氢原子不断地跟表面上的氮分子作用，在催化剂表面上逐步生成—NH、—NH2和NH3，最后氨分子在表面上脱吸而生成气态的氨。上述反应途径可简单地表示为：

xFe + N2→FexN

FexN +［H］吸→FexNH

FexNH +［H］吸→FexNH2

FexNH2 ＋［H］吸FexNH3xFe+NH3 在无催化剂时，氨的合成反应的活化能很高，大约335 kJ/mol。加入铁催化剂后，反应以生成氮化物和氮氢化物两个阶段进行。第一阶段的反应活化能为126 kJ/mol～167 kJ/mol，第二阶段的反应活化能为13 kJ/mol。由于反应途径的改变（生成不稳定的中间化合物），降低了反应的活化能，因而反应速率加快了。

3.催化剂的中毒

催化剂的催化能力一般称为催化活性。有人认为：由于催化剂在反应前后的化学性质和质量不变，一旦制成一批催化剂之后，便可以永远使用下去。实际上许多催化剂在使用过程中，其活性从小到大，逐渐达到正常水平，这就是催化剂的成熟期。接着，催化剂活性在一段时间里保持稳定，然后再下降，一直到衰老而不能再使用。活性保持稳定的时间即为催化剂的寿命，其长短因催化剂的制备方法和使用条件而异。

催化剂在稳定活性期间，往往因接触少量的杂质而使活性明显下降甚至被破坏，这种现象称为催化剂的中毒。一般认为是由于催化剂表面的活性中心被杂质占据而引起中毒。中毒分为暂时性中毒和永久性中毒两种。例如，对于合成氨反应中的铁催化剂，O2、CO、CO2和水蒸气等都能使催化剂中毒。但利用纯净的氢、氮混合气体通过中毒的催化剂时，催化剂的活性又能恢复，因此这种中毒是暂时性中毒。相反，含P、S、As的化合物则可使铁催化剂永久性中毒。催化剂中毒后，往往完全失去活性，这时即使再用纯净的氢、氮混合气体处理，活性也很难恢复。催化剂中毒会严重影响生产的正常进行。工业上为了防止催化剂中毒，要把反应物原料加以净化，以除去毒物，这样就要增加设备，提高成本。因此，研制具有较强抗毒能力的新型催化剂，是一个重要的课题。

4.我国合成氨工业的发展情况

解放前我国只有两家规模不大的合成氨厂，解放后合成氨工业有了迅速发展。1949年全国氮肥产量仅0.6万吨，而1982年达到1021.9万吨，成为世界上产量最高的国家之一。

近几年来，我国引进了一批年产30万吨氮肥的大型化肥厂设备。我国自行设计和建造的上海吴泾化工厂也是年产30万吨氮肥的大型化肥厂。这些化肥厂以天然气、石油、炼油气等为原料，生产中能量损耗低、产量高，技术和设备都很先进。

中国是世界合成氨第一生产大国，目前主要是搞好大型企业的节能技改，同时调整产品结构和整体布局，改变氮多磷少钾缺的现象，生产高浓度肥料和复合肥料是今后的重点。

硝酸

硝酸（nitric acid）分子式HNO₃，是一种有强氧化性、强腐蚀性的无机酸，酸酐为五氧化二氮。硝酸的酸性较硫酸和盐酸小（PKa=-1.3），易溶于水，在水中完全电离，常温下其稀溶液无色透明，浓溶液显棕色。硝酸不稳定，易见光分解，应在棕色瓶中于阴暗处避光保存，严禁与还原剂接触。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产，用以制造化肥、炸药、硝酸盐等，在有机化学中，浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂。

氨催化氧化制备硝酸

设备氧化炉,吸收塔.

硝酸的工业制法历史上曾用智利硝石与浓硫酸共热制龋现改用氨氧化法制取，其法以氨和空气为原料，用Pt—Rh合金网为催化剂在氧化炉中于 800℃进行氧化反应，生成的NO在冷却时与O2生NO2，NO2在吸收塔内用水吸收在过量空气中O2的作用下转化为硝酸，最高浓度可达50％。制浓硝酸则把50％HNO3与Mg[NO3]2或浓H2SO4蒸馏而得。

原理

氨催化氧化反应需要催化剂（如铂、氧化铬、氧化铁等）和加热。氨跟氧气反应，生成一氧化氮和水蒸气。

4NH3 + 5O2 =催化剂+强热= 4NO + 6H2O 氧化炉中

无色的一氧化氮再跟空气里的氧气反应，生成棕色的二氧化氮。

2NO + O2 = 2NO2 冷却器中

二氧化氮易溶于水，被水吸收而生成硝酸，并放出一氧化氮。

3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO 吸收塔中

4NO2 + O2 + 2H2O == 4HNO3 吸收塔中

上述三个反应都是放热反应，也是工业上制取硝酸的化学原理。从塔底流出的硝酸含量仅达50%, 不能直接用于军工,染料等工业, 必须将其制成98%以上的浓硝酸. 浓缩的方法主要是将稀硝酸与浓硫酸或硝酸镁混合后, 在较低温度下蒸馏而得到浓硝酸, 浓硫酸或硝酸镁在处理后循环利用。尾气处理生产过程中NO循环使用，可以最大程度利用原料，并且减少尾气中的NOX 的排放，尾气一般用NaOH溶液进行吸收，发生氧化还原反应，可以综合利用尾气中的NOX

2NO2+2NaOH =NaNO2 +NaNO3 +H2O

NO +NO2 +2NaOH =2NANO3+H2O

尿素

2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+H2O

尿素易溶于水，在20℃时100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反应。尿素产品有两种。结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形，吸湿性强。粒状尿素为粒径1～2毫米的半透明粒子，外观光洁，吸湿性有明显改善。20℃时临界吸湿点为相对湿度80％，但30℃时，临界吸湿点降至72.5％，故尿素要避免在盛夏潮湿气候下敞开存放。目前在尿素生产中加入石蜡等疏水物质，其吸湿性大大下降。

尿素是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用了生产多种复合肥料。在土壤中不残留任何有害物质，长期施用没有不良影响。畜牧业可用作反刍动物的饲料。但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲，又称双缩脲，对作物有抑制作用。我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5％。

尿素是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用于生产多种复合肥料。同时它可以大量作为三聚氰胺、脲醛树酯、水合阱、四环素、苯巴比妥、咖啡因、还原棕BR、酞青蓝B、酞青蓝Bx、味精等多种产品的生产原料。工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素。

硝酸铵 NH4NO3硝酸和氨反应生成的盐，是一种重要的氮肥。施用于气温较低地区的旱田作物上，它比硫酸铵和尿素等铵态氮肥的肥效快、效果好，在欧洲和北美等地使用较普遍，中国北方也常使用。纯品为白色结晶，含铵态氮和硝态氮各半。纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质存在下会发生爆炸，。硝酸铵与燃料油结合在一起，可制成炸药，应用于军事和采矿等方面。因此在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定

硝酸铵的生产方法有中和法和转化法两种。转化法是利用硝酸磷肥生产过程的副产四水硝酸钙为原料，与碳酸铵溶液进行反应，生成硝酸铵和碳酸钙沉淀，经过滤，滤液加工成硝酸铵产品或返回硝酸磷肥生产系统。

中和法的中和反应可以在常压、加压或真空条件下进行。若有价廉的蒸汽来源，可采用常压中和，以节约设备投资，简化操作。加压中和可以回收反应热，副产蒸汽，用于预热原料和浓缩硝酸铵溶液。氨中和浓度为64％的硝酸时，每吨氨可副产蒸汽约1t。采用真空中和是与结晶硝酸铵生产相结合的，其设备与硫酸铵生产的饱和结晶器相似。

工业上采用较多的是加压中和工艺。加压中和在0.4～0.5MPa和175～180°C下操作，硝酸浓度为50％～60％，先用氨中和至pH为3～4，以减少氨损失，再加氨调整到pH约为7，得到的硝酸铵溶液浓度为80％～87％。回收的蒸汽用来蒸发液氨或作为真空蒸发硝酸铵溶液的热源。中和得到的稀硝酸铵溶液，用真空蒸发或降膜蒸发的方法浓缩到95～99％，然后用不同方法造粒。塔式喷淋造粒是应用最广泛的硝酸铵造粒方法。

制造用于炸药的低密度硝酸铵颗粒，是用浓度约95％的硝酸铵溶液喷淋，然后进行干燥和冷却，产品具有多孔结构,有利于吸油，表观密度为制造农用颗粒产品时,用浓度为99％的硝酸铵溶液喷淋，并加入调理剂,所得产品的表观密度为。农用硝酸铵还可以采用盘式造粒或转鼓造粒的方法，其优点是颗粒较大，更适合农业需要，烟尘的危害较校

三聚氰胺

三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石（CaC2）制备氰胺化钙（CaCN2），氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺（dicyandiamide），再加热分解制备三聚氰胺。目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。与该法相比，尿素法成本低，目前较多采用。尿素以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380-400℃温度下沸腾反应，先分解生成氰酸，并进一步缩合生成三聚氰胺。

6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2

生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品，然后经溶解，除去杂质，重结晶得成品。尿素法生产三聚氰胺每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常压法(<0.3MPa，390℃，气相)三类。

国外三聚氰胺生产工艺大多以技术开发公司命名，如德国巴斯夫(BASF Process)、奥地利林茨化学法(Chemical Linz Process)、鲁奇法(Lurgi Process)、美国联合信号化学公司化学法(Allied Signal Chemical)、日本新日产法(Nissan Process)、荷兰斯塔米卡邦法(既DSM法)等。这些生产工艺按合成压力不同，可基本划分为高压法、低压法和常压法三种工艺。目前世界上技术先进、竞争力较强的主要有日本新日产Nissan法和意大利Allied-Eurotechnica的高压法，荷兰DSM低压法和德国BASF的常压法。

我国三聚氰胺生产企业多采用半干式常压法工艺，该方法是以尿素为原料0.1MPa以下，390℃左右时，以硅胶做催化剂合成三聚氰胺，并使三聚氰胺在凝华器中结晶，粗品经溶解、过滤、结晶后制成成品。

四、实结

一天的参观实习很快就结束了，在这段短暂的实习时间里，收获和感想很多，我觉得这种形式的参观实习非常的有意思，因为这比坐在课堂里听讲来得更为实际、直观。通过实地参观，我了解了天然气合成氨生产的工艺流程，对工业生产的各个环节和主要设备都有了一定认识，并对四川金象化工产业集团有了一定的了解。我感到自己真的是学到了很多与专业相关的知识，同时也提高了我在生产实践中认识、分析问题的能力。为日后的实际工作打下了基矗但同时，也意识到了自己知识是如此匮乏，所以在今后的日子里，我们要更加努力的学习专业知识，填补自己的空白，争取为我国的化工事业贡献出自己的力量！

很多人不了解化工，不喜欢化工，认为化工就是污染的代名词。其实我想说，如果没有化工，就没有市场上琳琅满目的商品，就没有现代人多姿多彩的生活。的确，化工生产中会产生许多废气废水废渣。提到工业三废，很多矛头都指向化工。凡事都要一个发展历程，化工行业也一样。我们在不断进步，不断寻求更好的发展方向。绿色化工的概念已经提出，无数工作者也为此而不断努力，辛勤工作。我们要对化工行业未来的发展充满信心！我热爱自己的专业，以后，我也会热爱自己的工作。身为一个化学工程专业的学生，我感到很幸运，也明白自己肩负的重担。祖国未来的发展离不开我们年轻一代的努力。回学校以后，我要更加认真地学习基础知识，多阅读相关书籍，扩大自己的知识面。为以后的工作打好基矗

最后，我希望增加这样的实习机会，并在条件允许的情况下，能够让各个企业单位多派出几名员工给我们进行更为细致讲解，而且工人师傅们的方言讲解不方便外地同学理解。相信下一次的实习会让我们学习到更多东西。

短短一天的时间，我们收获良多。在这里我要感谢我们化工学院的领导老师们的精心安排，感谢金象化工公司的热情招待，感谢车间里的工程师技术员的耐心指导，感谢我们同组的伙伴们的相互帮助。这为本次实习的顺利进行提供了强有力的支持。

2015/2/2

实习成绩评定：

指导教师签名：年月日

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